invia-reflex的激光共聚焦倒置显微拉曼光谱仪

2019-11-05   来源:名人简介

中心实验室仪器简介(新)
篇一:invia-reflex的激光共聚焦倒置显微拉曼光谱仪

ALV/DLS/SLS-5022F型激光光散射仪,德国ALV公司产,能准确测定高分子以及胶体粒子的重均分子量Mw,根均方旋转半径<Rg2>1/2,流体力学半径<Rh>及分布等重要参数,从而研究它们在溶液中的许多涉及到质量和流体力学体积变化的过程,如聚集与分散、结晶与溶解、吸附与解吸、高分子链的的伸展与蜷缩以及蛋白质长链的折叠。该仪器广泛应用于高分子缔合、聚合、微凝胶及高分子胶体科学等一切与分子或分子聚集体尺寸变化有关的领域。

PE-DSC8000功率补偿型差示扫描量热仪,美国PerkinElmer公司,研究对象为聚合物、 有机化合物、无机化合物,该仪器能准确、快速地测定物质温度和热焓,如聚合物的熔点、玻璃化转变温度、熔融热、结晶热,以及表征复杂的热力学变化,如熔融行为、玻璃化转变、结晶行为、氧化稳定性、反应动力学、比热容。

TGA/1100SF热重分析仪,瑞士Mettler Toledo公司,应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂等领域,研究材料的热稳定性、分解过程、氧化与还原、水分与挥发物测定,实现材料老化和分解过程的分析、原材料的特征分析以及合成反应的分析等功能

inVia-Reflex型显微共聚焦拉曼光谱仪 ,英国 Renishaw公司,光谱扫描范围:100~ 4000cm-1,配置波长785nm、532nm两个激光器。应用于材料的微区拉曼光散射信号的分析检测,实现样品点、线、面和共焦深度的扫描。

Nicolet 6700型全反射傅里叶红外光谱仪,美国Thermo Scientific公司,配有高灵敏度 的MCT(液氮制冷)检测器,检测波长范围在4000~650cm-1;配有ATR衰减全反射附件,样品可直接测试,无需压片等预处理,配有近红外积分球模块(含铟镓砷检测器)。对传统透射光谱法难以处理的样品如皮革、塑料、纤维以及凝固点较低的液态物质等都可以进行测试。

S-4800型场发射扫描电子显微镜,日本日立公司,分辨率:≤1.0nm(15kV),≤1.4nm(1kV);放大倍数:低倍20~2000X,高倍100~800000X;加速电压:0.5~30kV(0.1kV可调);具有减速功能,最低着陆电压100V。适用于固体材料微观形貌观察与尺度测定。

AVANCE III HD 400MHz型核磁共振谱仪,瑞士布鲁克公司产,配备有宽带多核探头用于一维、二维核磁共振实验。主要应用于分子结构测定、化合物鉴定、聚合物表征、药物研发、催化研究等。

D8型X射线衍射仪,德国布鲁克AXS有限公司,探测器配备有NaI晶体闪烁计数器和Sol-X固体探测器。研究对象通常为粉末、多晶体金属或高聚物等块状物质。可以对物质的组成和原子尺度量级的结构进行定性分析,并能定量分析物相、计算结晶度、计算晶粒大小等。

ZetaPALS型Zeta电位及纳米粒度仪,美国布鲁克海文公司,主要应用于存在作布朗运动颗粒的稳定溶液体系,测定纳米/亚微米级颗粒大小及其分布(基于动态光散射原理),颗粒Zeta电位及其分布(基于相位光散射原理PALS)。溶液可为水相/有机相/混合溶剂/高盐溶液等

ZEISS Axio ScopeA1型热台偏光显微镜,德国蔡司/英国林肯,主要用于观测高分子材 料在不同温度条件下的表面、断面及内部形貌,高次结构取向、结晶形态及演化过程等。

OCA40型光学接触角测量仪,德国Dataphysics仪器股份有限公司,测量固液间静/ 动态接触角,液体表面/界面张力,液体的界面粘弹指数,固体表面自由能及其组成,计算及分析粘附功等。

DMA4500型密度计,奥地利Anton Paar公司产,能精确、快速的测定液体密度及与密度相关的浓度。

SVT20N型旋转滴界面张力仪,德国Dataphysics仪器股份有限公司,测量两种互不相溶液体间超低界面张力,实时测量和表达界面张力随时间、温度、浓度的动态变化。

IM6/6e型电化学工作站,由德国ZAHNER公司生产,主要包含恒电位仪/横电流仪和频率发生器及分析仪,其结构为一体化设计。该仪器主要应用于阻抗及各种电化学研究方法、电池、腐蚀、材料表征等。

Epsilon C3型电化学综合测试仪,美国BAS公司生产。该仪器支持多种电化学测试方法:循环伏安/线扫伏安,计时电流、计时电量,控制电位电解,计时电位,方波伏安,溶出伏安,双电位阶跃计时电位,多通道恒电位、恒电流等。

Cary Esclipse型荧光分光光度计,美国瓦里安公司,主要用于液体或固体样品的荧光、磷光和化学/生物发光分析,实现光谱扫描、浓度测定等功能。

ASAP2020 MP 型全自动比表面积及微孔物理吸附仪 ,美国麦克仪器公司,应用于化妆品、食品、电磁材料、荧光材料、陶瓷、分子筛、活性炭等材料,采用BET、Langmuir等物理吸附方法进行材料的比表面积分析及微孔孔隙率等特性表征,配置符合ISO15901、ASTM D3663-99/D4661-94e1标准要求。

vario EL Ⅲ型元素分析仪,德国elementar公司生产,可根据需要选择操作模式CHN/CHNS,可同时测定有机和无机的固体、液体样品及不均匀性、高挥发性和敏感性物质中的元素的含量。

FTLA2000-104红外分光光度计,波谱范围:6500—510cm-1, 扫描速度快,分辨率可调,计算机控制,可进行积分、差谱等图谱处理。可分析气体、液体、固体样品,分析所需样品少,测定速度快,用于分子结构的基础研究和化学组成的分析。配有HATR组合系统,可进行慢反射测量。ZnSe永久准直自动补偿分束器,抗潮湿环境。应用范围:

TAS-990型原子吸收分光光度计,北京普析通用仪器有限责任公司产,

该仪器波谱范围:190nm~900nm, 八灯自动切换,配有火焰原子化器、石墨炉原子化器和自动进样器。能测定金属元素的含量,特别是在微量元素和痕量分析中有极为重要的应用,具有灵敏度高,选择性好,分析速度快等优点。

1525型高压液相色谱仪,美国Waters公司产。该仪器配有1525二元梯度系统、2996 光电二极管矩阵检测器、2420蒸发光散射检测器、7725i手动进样器、717自动进样器、1500柱温相箱。能分离和鉴定高沸点、热稳定性差、相对分子质量比较大的物质。

激光拉曼光谱的测定
篇二:invia-reflex的激光共聚焦倒置显微拉曼光谱仪

invia-reflex的激光共聚焦倒置显微拉曼光谱仪。

实验四 激光拉曼光谱的测定

093858 张亚辉

一. 实验目的

1、了解拉曼光谱的基本原理,掌握显微共焦激光拉曼光谱仪的使用方法。 2、测量一些常规物质和复杂样品的拉曼光谱。 二. 实验原理

当用波长比试样粒径小得多的频率为υ的单色光照射气体、液体或透明试样时,大部分的光会按原来的方向透射,而一小部分则按不同的角度散射开来,产生散射光。散射光中除了存在入射光频率υ外,还观察到频率为υ±△υ的新成分,这种频率发生改变的现象就被称为拉曼效应。υ即为瑞利散射,频率υ+△υ称为拉曼散射的斯托克斯线,频率为υ-△υ的称为反斯托克斯线。△υ通常称为拉曼频移,多用散射光波长的倒数表示,计算公式为



11

0

式中,λ和λ0分别为散射光和入射光的波长。△υ的单位为cm-1。

由于拉曼谱线的数目、频移、强度直接与分子振动或转动能级有关。因此,研究拉曼光谱可以提供物质结构的有关信息。自从激光问世以来,拉曼光谱的研究取得了长足进展,已广泛应用于物理、化学、生物以及生命科学等研究领域。

图1

显微共焦激光拉曼光谱仪结构

三、实验仪器和试剂

1. 显微共焦激光拉曼光谱仪 Renishaw inVia(英国雷尼绍公司)

Renishaw显微共焦激光拉曼光谱仪原理:

本系所用的是英国雷尼绍显微共聚焦激光拉曼光谱仪(图2),它具有诸多优势如:高稳定性、高重复性高重复光谱,重复性:≦±0.2波数;激光阻挡水平高 (杂散光抑制水平高);高灵敏度 (贯穿于整个仪器设计中):各激发光波长配以各自独立的引入光学元件(反射镜等), 使到达样品的激光功率最大。透射式光谱仪设计,以避免散焦缺陷。并对各激发光波段配以相应的透镜, 使每激光谱段分别都达到最佳透过效率,获得最高的通光效率。

2. 粉碎机、载玻片、盖玻片、胶头滴管 3. 测试样品

常规物质:CCl4,KNO3 复杂样品:不同淀粉类作物 自备样品:不同材料的小挂件 四.实验步骤

1. 打开主机和计算机电源,同时打开激光器后面的总电源开关,将仪器预热20分钟左右。 2. 自检.

静态取谱(Static),中心520 Raman Shift cm-1, Advanced -> Pinhole

图2 雷尼绍显微共聚焦激光拉曼光谱仪

为 in。使用硅片,用50 倍物镜,1 秒曝光时间,100%激光功率取谱。使用曲线拟合(Curve fit)命令检查峰位,检验仪器状态。 3.样品拉曼光谱的测定invia-reflex的激光共聚焦倒置显微拉曼光谱仪。

将样品放置在载玻片上,盖上盖玻片,置于显微镜的载物台上,调节显微镜载物台的高度使得显微镜能够清晰地观察到样品表面(上2,下1)。选择Measurement->New->Spectral acquisition进行实验条件设置,再将白光照明光路切换到激光照明光路(上1,下2),即选择激光照射,选择Measurement->Run运行实验,等待实验运行,直到窗口中出现红色的光谱曲线,采集光谱结束,保存扫描结果。 五.数据处理

用仪器自带软件WiRE2.0或Excel绘制拉曼光谱。纵坐标是散射强度,可用任何单位表示,横坐标是拉曼位移,通常用相对于瑞利线的位移表示其数值,单位为波数cm-1。 1. CCl4的拉曼光谱图

1)CCl4的标准拉曼光谱图

6000

5000

4000

Counts

3000

2000

1000

Raman shift /cm-1

2)实验测得的CCl4的拉曼光谱图

3)上图0—500cm-1处的拉曼光谱图

从上图可看出,,正的218,,314,460cm-1处得到反斯托克斯线,与CCl4的标准拉曼光谱图在218,314,459cm-1处得到反斯托克斯线相近,可判断所测的标样为四氯化碳溶液。 2.KNO3的

拉曼光谱图

3.大米的拉曼光谱图invia-reflex的激光共聚焦倒置显微拉曼光谱仪。

4.乌玉的拉曼光谱图

. 上图0—1200 cm-1的拉曼光谱图

拉曼光谱仪器
篇三:invia-reflex的激光共聚焦倒置显微拉曼光谱仪

仪器简介:

雷尼绍公司在1992年推出的RM系列激光拉曼光谱仪,在拉曼光谱领域开拓了一个新纪元。因此,于1993年获得查尔斯王子科学发明奖,1995年获得英国女皇技术奖和最佳科学仪器制造商奖。雷尼绍公司是通过了ISO9001质量认证的单位。

雷尼绍激光拉曼光谱仪以其配置灵活性,高灵敏度及可靠性,成为用户的首选设备。

2003年,雷尼绍公司推出了配置更加灵活,使用更加简单,自动化程度更高的InVia系列拉曼光谱仪。用户可根据自己的需求选择不同的功能模块,及相应的自动化程度。inVia系列显微激光拉曼光谱仪的最高配置 - inVia Reflex提供上述包括全自动化的所有功能;其它的inVia系统随时可以逐步升级至inVia Reflex。所有的inVia拉曼系统把具有极高的灵敏度作为标准,将配置灵活和高灵敏度集中于同一套拉曼谱仪上。

有多种附件:高精度三维自动平台,逐点扫描成像。大样品附件、高灵敏度光纤探头、变温及高压等附件。

有多种探测器:可选紫外或红外增强CCD,电子冷却,具有最佳分辨本领和最佳图像质量。可选第二探测器,PL测量扩展到1.7微米。 与其它仪器连用:可扩展为最新的拉曼和红外一体化的原位检测

Raman/IR系统,与扫描电镜连用的SEM/Raman,与原子力/近场连用的AFM/NSOM/Raman

技术参数:

1.通光效率大于30%

2.光谱范围: 200nm-1000nm,光谱分辨率:1cm-1

3.空间分辨率:横向0.5微米,纵向2微米

4.低波数:200 cm-1,100 cm-1,50 cm-1,10 cm-1供选择

5.可选激光器:紫外到近红外,10余种不同波长供选择

主要特点:

1.灵敏度远高于其它同类拉曼谱仪,模块化设计,波长可任意选择,配置灵活,升级容易。

2.所有传动部件均采用光栅尺闭环控制,仪器精度和重复性比其它同类光谱仪提高了一个数量级。

3.可一次连续扫描大范围的拉曼光谱(专利),无需接谱,无需使用低分辨率光栅。

4.受专利保护的最新的显微共焦系统,可连续调节共焦深度,并大大提高了仪器的光通量和稳定性。

5.受专利保护的拉曼或荧光信号一次直接成像,迅速获得材料的空间

分布。

雷尼绍拉曼光谱仪的基本原理和仪器改进
篇四:invia-reflex的激光共聚焦倒置显微拉曼光谱仪

摘 要:该文简述了激光拉曼光谱的发展历史、原理以及在实验室应用中的进展。特别介绍了雷尼绍拉曼光谱仪的特点、性能、应用范围。现有雷尼绍拉曼光谱仪样品台还相对简单,具有一定的局限性。因此在现有基础上对样品台进行了改进,设计了内嵌式的样品载物台,可以适用于多种形态的样品。

关键词:激光拉曼光谱 雷尼绍 样品台

中图分类号:th744 文献标识码:a 文章编号:1672-3791(2016)03(c)-0066-02 raman光谱仪的发展简史20世纪70~80年代后才出现商品化的三光栅拉曼光谱仪,需要较大的激光功率,消耗大、灵敏度差、难于调节,多用在基础的拉曼原理的物理研究上。1993年全球第一个推出商品化的新型拉曼光谱仪,开创了拉曼光谱仪实验室应用的新时代,获得多项专利。2003年全球第一个推出功能最全、自动化程度最高的新一代拉曼光谱仪,加速了拉曼光谱仪在大多数常规实验室的应用。2002―2003年全球首先推出与其他类型仪器的联用(原位检测),开创了现代拉曼光谱仪应用的新领域,已实现与以下仪器联用的商品化。 1 拉曼光谱的应用及与其他光谱技术的比较

拉曼与红外――法则。

(1)互排法则:有对称中心的分子其分子振动对红外和拉曼之一有活性,则另一非活性。

(2)互允法则:无对称中心的分子其分子振动对红外和拉曼都是活性的。

invia激光显微共聚焦拉曼光谱仪设计和性能方面的优势。

2 雷尼绍拉曼光谱仪的特点

雷尼绍公司在1992年推出的rm系列激光拉曼光谱仪,在拉曼光谱领域开拓了一个新纪元。因此,于1993年获得查尔斯王子科学发明奖,1995年获得英国女皇技术奖和最佳科学仪器制造商奖。2003年,雷尼绍公司推出了配置更加灵活,使用更加简单,自动化程度更高的invia系列拉曼光谱仪。用户可根据自己的需求选择不同的功能模块,及相应的自动化程度。雷尼绍拉曼光谱仪的激光和信号光路传输灵敏度很高(图1)。因此能分辨出形貌和光谱精细复杂的样品。数据可靠性仪器重复性和稳定性好。具有更多波长选择性,配置灵活性,升级及扩展简易。仪器使用的方便性、自动化程度高。

2.1 整体性

雷尼绍拉曼光谱仪所有部件都固定于同一块高稳定性蜂窝状铝合金底板上,整体性强(图

2)。而且稳定性明显提高,设计激光器在机箱之外,便于散热,避免了激光器散热对仪器的影响。采用动态三点定位技术提高稳定性及重复性。

2.2 分立光路设计,光路独立优化

通光效率达最高,提高灵敏度,不同光路相互不影响,使调节方便、快速。

2.3 扩数器

使光斑聚焦达光学极限,提高空间分辨率使光斑在焦平面内连续可调,降低功率密度,实现快速整体成像。

2.4 rayleigh滤光片(专利技术)

两级滤光片,激光阻挡水平高(达1014), 通光效率高,cut off调节。

2.5 光栅尺

光栅尺反馈控制技术(encoder) 保证光谱数据的可靠性及重复性,是检测光谱微小变化的关键性能,如材料的应力、应变引起 的波数位移。

2.6 新型共焦技术(专利技术)

光路简化,提高光通量,灵敏度提高。操作简便,稳定,实现同样高共焦效果。透镜位置可调,适用于多波长共存系统。

3 拉曼样品载物台的设计改造

拉曼样品一般体积比较小,不好固定,因此考虑设计一个多功能的样品载物台(图3)。首先用游标卡尺精确测量原因实验台的孔径。长158 mm,宽109 mm,厚8 mm,利用3d制图软件绘制平面图,并联系磨具厂家制作。铁制载物台上,可以放上吸铁石片,固定样品。载物台上还设计了蝶型螺栓,可以自由活动,用于固定样品。载物台上还设计了很多小孔,可以增加组件固定样品。

样品准备过程中,应注意样品的粗糙度要控制好。样品要压平,对于块状样品,上表面尽量平整。注意成像扫描的区域尽量平整。某些衬底的拉曼或荧光信息可能会掩盖样品的拉曼信号,尽量避免将样品固定在样品台上。

invia-reflex的激光共聚焦倒置显微拉曼光谱仪

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